分压力质谱计的校准

　　20世纪80年岁以来，随着质谱综合技能在迷信及轻工业畛域中一劳永逸的利用，许多上面都提出了定量数据的务求。随之而来的是国内上对分压力质谱计校准技能钻研的高低注重。从1985年召开的首届国内分压力质谱计校准专题探讨会来看，美国、加拿大、英国、奥天时、德国、意大利和阿曼等在继续这方面的钻研，尤其是美国真空学会还在1993年公布了新的质谱计校准举荐步骤。从20世纪90年岁，我国清华大学和兰州物理钻研所也相继发展了分压力质谱计校准技能钻研。
　　 分压力质谱计校准技能是眼前真空计量学没有彻底克服的一个难点，仍在于停滞之中。正常来说，质谱计测量后果的精度依赖于两个成分：第一是校准内中中运用的参考规范的精度和校准零碎的实用性；第二是质谱计自身的性能。由此看来，分压力质谱计校准技能钻研应囊括校准零碎的研制、校准技能钻研和质谱计的计量学特点钻研。1、分压力质谱计的调整
　　 分压力质谱计的离子源要浸入被测气体中，因而通常要对锐敏度、品质规模和辩白身手继续优化设计。
2、校准前审查
　　 质谱计的传感器务必肮脏且状态完整。固然真丝变色和变形是畸形的，但务必审查离子源是否有重大地彩色物质积攒。菲薄的净化可经过真空烘烤革除，那末传感器重大净化，则使不得继续校准，务必率先拆开离子源继续荡涤。当通常的烘烤使不得革除净化物时，用辉光尖端放电荡涤步骤可无效革除碳氢复合物和蒸气。
　　 质谱计要错误装置和接地，以防止谬误联接、电子烦扰和机械振动导致的噪声。将真空零碎和电子线路共地联接，往往会升高地线松动由电源导致的噪声。
　　 审查峰形是否良好，那末峰的顶部涌现不规定畸变，应答质谱计继续调整。离子能量和聚焦电压对峰形的莫须有最大，传感器的净化通常也是峰形畸变的起因之一。
　　 审查离子流信号是否稳固，在定然扫描进度下，离子流信号的反复性应在1%~5%以内。那末陆续监测某个单峰，其峰高比扫描时检测到的该峰的峰魁伟，则扫描进度太快或静电计工夫常数太长。扫描进度越快，因为静电计工夫常数的莫须有，峰的幅度越小。用法拉第筒时，扫描进度应比用二次电子加倍器(SEM)时慢。SEM增值的平衡固性有时在扫描和监测格式下给出相反的峰高。将锐敏度校正点和理论利用时峰高的测量后果继续比拟无比不足道。传感器的净化和电子线路的缺点通常是导致法拉第筒或SEM信号平衡固的起因，有时在真空下对传感器继续烘烤可肃清净化莫须有。
　　 为了达成稳固的作业状态，传感器务必预热(真丝和电子线路)对传感器的稳固性的务求在于于所需的测量精度和传感器固有的稳固性。然而，关于一个质谱计，从翻开电源到进入畸形作业热度，传感器至多须要多少个时辰的预热工夫，那末长期运用，质谱计无须陆续作业。另外，传感器从350℃或400℃的烘烤热度降至畸形作业热度也须要6个时辰。
　　 质谱计不行能在整个参数规模内都在于良好的作业状态，因而，要继续多余的调节，对证谱计的任何调节要按生产厂家的举荐程序继续。3、校准安装
　　 校准分压力质谱计采纳下列四种校准步骤：
　　 ①间接比对法：质谱计读数与参考规范规读数间接比对。
　　 ②压力衰减法：经过限流孔继续压力衰减后，质谱计读数与参考规范规读数直接比对。
　　 ③小孔流导法：质谱计输入与小孔流导法校准安装产生的校准压力比对。
　　 ④原地位校准法：质谱计对已知气体流量的一呼百应。
　　 前三种校准步骤能够设计相应的校准安装来实现。第四种步骤务求校正点的抽速与运用时的抽速相反，正常指质谱计的原地位校准。
　　 校准安装务必在校准室中产生已知的气体压力，为此目标，校准室的多少何构造、气体注出口和抽气口务必按对称构造设计，再不在测量海域内压力相当，由出气和其它气源造成的本底气体应仅可能小。为了满足该署务求，举荐采纳下列设计准则。
　　 校准室应为正圆柱形，长短与直径之比在0.5~2.01之间，校准室也能够采纳球状构造。校准室经过一个小孔陆续抽气，小孔坐落校准室一端的核心部位，小孔的直径不应大于校准室直径或长短的10%。关于氮气，小孔的流导在室温下不应小于10L/s。那末用单个小孔不不便，也能够用多个小孔接替，多个小孔的面积之和应与用单个小孔时面积相反，该署小孔在一半径内轴对称散布，而且半径不大于校准室直径的10%。质谱计的传感器和参考规范规(那末运用)的接口坐落圆柱的壁上，与抽气小孔之间的间隔至多是小孔直径的5倍。那末有多个接口，要防止测量仪器之间的彼此烦扰，接口之间成直角状态比拟现实。让所有接口的轴线都处在与圆柱轴线相垂直的同一立体内是最佳的，但那末抽气小孔很小，则没有多余那样排列。
　　 制作压力散布比拟匀称的校准室的一个经济路径是采纳规范UHV四通或六通接头。质谱计和参考规范规对称装置在接头的壁上。气体出口坐落顶部，抽气口坐落底部。抽气口能够是校准室下部与泵联接处密封垫圈的一全体。
　　 校准室用非金属资料制作，最好用不锈钢制作。可组装密封资料也用非金属，再不升高出器量。不是所不利用都务求烘烤以失掉较低的本底压力，但烘烤时常很有用。那末继续烘烤，校准室和所用仪器要匀称加热，免得构成全部气源。烘烤热度和工夫在于于所需的本底压力，无论如何，在校准前，校准安装和测量仪器务必达成一个稳固的失调热度，这一点无比不足道。
　　 校准气体要沿轴线位置间接进入校准室。因为一个长管发射进去的气体分子会构成束流，因而，在气体出口处，要采取一些散流措施，如在气体出口的后面搁置一隔板可使气体分子散射而变成随机静止。
　　 对所有校准气体，泵的抽速至多应是抽气小孔流导的10倍。小孔的流导与气体分子量的平方根成正比，因而，当用氢和氦等绝对较轻的气体院正点，校准安装的抽气威力应绝对较大。除抽气威力外，抽气零碎还无须保障在校准室中失掉剩余低的本底压力，本底压力至多比最小校准压力低一个单位级。抽气零碎还使不得引入无害的净化物，选用抽速适当的涡轮分子泵作为主泵通常可满足务求，但其它品种的泵也可选用。