单晶氮化硅(α-Si3N4)纳米线的制备
白文采纳一种容易的热蒸合议制备氮化硅纳米线。样品经XRD、SEM、TEM和Raman综合，后果表明制备的氮化硅纳米线存在单晶α构造，且存在匀称的直径，能够作为加强型复合资料宽泛的利用于纳米器件的制备。1.前言
氮化硅作为低温资料存在非凡的长处。在低温下仍维持高的机械强度，耐热冲锋陷阵和耐侵蚀，热收缩系数小，化学稳固性高，电绝缘性好及中级热传播性等优质性能。而且氮化硅是一种宽禁带半超导体资料，禁带幅度达5.3eV能够经过适当掺杂引入杂质能级普及半超导体性能，与Ⅲ-N复合物相相似可用来打造量子阱。一维氮化硅纳米资料在机械、化学及低温贯穿辐射条件下的微电子和光学上面存在宽泛利用前景，不值深刻钻研。氮化硅的折射率比拟大，对光有较强的束缚作用从而存在较好的光导性。
眼前制备氮化硅纳米资料的制备有多种步骤，如纳米管限域法、基于气-液-固(VLS)成长机制的分解步骤、化学气相内涵、气-固(VS)成长法[5-10]等。白文中，咱们采纳热挥发合议制备氮化硅纳米线，对其构成机理继续了初步钻研。2.试验内中
试验中采纳低温管式炉零碎，如图1.1所示。以一氧化硅与骨炭粉末按1：1（品质比）对比混合研磨，把研磨后的粉末匀称的置于陶瓷舟内，运用肮脏过的硅基底遮盖在陶瓷舟上方。将陶瓷舟置于管式炉的加热区（炉管中Ⅰ区）。翻开气路上所有的阀门，将弹道和炉管中的大气排出。经过流量表掌握氮气的流量为200sccm，设定加热区的热度为1300℃，加热2时辰。产物在载气的掩护下结冰到室温，整个制备内中在常压下实现。灰红色的样品沉积在源舟内壁上。
将产物经SEM视察其形貌，运用EDS综合产物化学成份。用小刀轻刮样品名义，将刮下来的物质在无水乙醇中超声疏散5秒钟。将所得溶液滴在有碳膜的铜网上用TEM视察样品的宏观形貌和构造。激起亮为Nd:YAG莱塞，激起跨度为1064nm的德国Bruker公司RFS100/S傅立叶拉曼光谱量具征产物的构造性质。3.试验后果与探讨
图2是一氧化硅与骨炭粉混合物常拔高温（1300℃）热挥发失去的样品扫描电子显微镜照片。图2a是制备产物的低倍扫描电子显微镜照片，由图2a可视察到在源舟中失去了直径在多少十纳米-多少百纳米之间的线，绝大全体直径在散布在100纳米左右，且该署线的长短达成多少百丝米。图2b是绝对应海域的高倍扫描电子显微镜照片。由照片能够看到，该署线状构造名义润滑无吸附颗粒，且直径散布匀称。X射线能量疏散谱综合线状构造由氮和硅两种元素组成，如图2b插图所示。经过划算Si和N的原子团含量别离为31%、69%，因而可判定所得的线状物质为氮化硅。
为了进一步确定氮化硅纳米线的物相组成，对样品继续了XRD综合，综合后果如图3所示。通过标定综合可知，图中所有的标示为α-Si3N4的衍射峰均与规范图谱（JCPDS，41-1408）统一，为六方构造，晶格常数为a=7.739Å,c=5.6024Å。XRD图谱也预示了，样品的纯度较高。
那末纳米线直径太粗，电子束无奈穿透，因而咱们选取了样品中较细的线继续了透射电子显微镜及选区电子衍射综合的后果如图4所示。图4a是氮化硅纳米线的低倍透射电子显微镜照片，从图中可断定出有一大批的氮化硅纳米线生成，氮化硅纳米线的直径匀称散布在30纳米，长短达成多少丝米，且线的名义润滑无吸附的颗粒存在。X射线能量疏散谱综合产物由氮、硅和铜三种元素形成，Cu来自铜网，如图4a中插图所示。图4b是氮化硅纳米线的高辩白透射电子显微镜照片和电子衍射谱，由HTREM和SAED可见氮化硅纳米线为单晶纳米线，结晶体构造无比完全，简直看得见缺点的存在。氮化硅纳米线晶面间距为0.66nm，对应于α-Si3N4,左上角的插图预示了氮化硅线的选区电子衍射花招，这证实分解的氮化硅纳米线的结晶性能良好。
图4制备的氮化硅纳米线的TEM、HRTEM照片和电子衍射谱：（a）氮化硅纳米线的低辩白TEM照片，插图为样品的EDS；（b）绝对应海域的高辩白TEM照片，插图是电子衍射谱.(c)Y形结氮化硅纳米线的低辩白TEM照片，插图为样品的EDS；（d）绝对应海域的高辩白TEM照片，插图是电子衍射谱
图4c是一个Y形结氮化硅微构造的透射电子显微镜照片、电子衍射谱和高辩白透射电子显微镜照片。由图4c可视察到一个Y形结氮化硅微构造，该Y形结的直径是30纳米，且名义润滑无吸附颗粒。咱们还在透射电镜中对样品继续了EDS表征，发现有Cu、Si和N三种元素，其中Cu来自铜网，硅与氮原子团含量比濒临3:4，注明纳米线的成份比拟纯，如图4c中插图所示。图4d是绝对应海域的HRTEM照片，能够模糊的看到晶格条纹。图4d中插图是绝对应海域的选区电子衍射（SAED）花招，带轴沿着[001]位置，(010)、(210)和(200)晶面被标点，推断出该镇位处的成长位置为[200]晶向。电子衍射（SAED）花招也表明Y形结氮化硅纳米的晶相为单晶α-Si3N4晶相。
采纳傅立叶拉曼光谱对制备的样品继续测量，能够失掉样品构造的统计信息。图5是制备样品的拉曼光谱。咱们明晰的视察到在3186cm-1处有一个较宽的峰,没有其余的峰涌现，表明制备的样品纯度很高。
制备热度和氮气的流量是热挥发合议制备氮化硅纳米线两个不足道成分。在源舟中搁置一氧化硅与骨炭粉末作为原资料时，当热度达成定然水平（1300℃）N2被活化，起到提供氮源的作用，在低温下与原资料反响失去一大批的氮化硅蒸气，该署蒸气一直地沉积在陶瓷舟内壁构成纳米线。而当氮气旋量过大其余条件相反下失去一大批的弯丝，这是因为当气旋量增大后，随载气带来的N、Si原子团添补，使成长进度过快招致失去粗的弯线。4.论断
一氧化硅与骨炭按1：1（品质比）对比混合研磨后的粉末作为反响物，在1300℃的制备热度下热挥发2时辰后做作结冰，且整个制备内中中通入氮气（200sccm）的载气。在硅基底上失去灰红色的产物，样品经SEM、TEM、HRTEM、EDS、RAMAN、XRD和SAED表征，后果发现：产物由一大批的超长的氮化硅纳米线形成，该署纳米线的直径散布在多少十-多少百纳米之间，长短达成多少百丝米，氮化硅纳米线的成长位置重要是沿着[200]位置成长。XRD综合发现该署纳米线是一种单晶的α-Si3N4构造，且纯度较高。氮化硅纳米线的制备重要受到制备热度和载气莫须有。一大批试验表明：采纳一氧化硅与骨炭作为原资料，在制备热度为1300℃下通入一大批的氮气（200sccm）是利用热挥发合议制备氮化硅纳米线的较优化的制备条件。利用热挥发合议制备的氮化硅纳米线，属于VS成长机理。
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