VOx TiOx Ti多层地膜的制备工艺与内耗钻研
近年来,VOx资料体系以其优质的光电转换性能和热敏性能变成海内外敏感资料钻研的热点,况且在智能窗、光电电门、激光防护、光存储等畛域有着宽泛的利用前景。
氧化钒地膜的制备步骤重要有磁控溅射法,脉冲激光沉积,溶胶-凝胶法等。其中射频磁控反响溅射合议制得的地膜与衬底的黏附性好,且沉积热度低,是制备氧化钒地膜的罕用步骤。为普及氧化钒地膜的膜基联合力,咱们制备了氧化钒多层地膜。因为氧化钒地膜的结晶体构造无比简单,存在多种相和结晶体缺点,而内耗技能是一种对资料构造和结晶体缺点继续无害检测的锐敏步骤。
眼前海内外对于氧化钒多层地膜内耗的钻研尚未见简报,咱们率先用内耗技能钻研了氧化钒多层地膜的相改良则及其与电阻热度系数的关系。1、试验
用磁控反响溅射法在FJL560B1型超高真空镀膜设施上制备出氧化钒多层地膜样品,溅射靶材为高纯非金属钒靶和钛靶,溅射前对衬底继续了盐酸安非拉酮、乙醇及去离子水的规范超声荡涤。钼片衬底在荡涤后退行打磨,抛光解决。溅射室本底真空为9.5×10-5Pa,通入高纯Ar气(99.99%),对靶预溅射10min,而后通入O2气,制备样品的重要工艺参数如表1。
表1地膜样品的制备工艺参数表
利用D/Max-γB型X-ray衍射仪(CuKα1,λ=0.15406nm)、QJ31单臂电桥、地膜内耗仪(中科院液体物理钻研所)对所制的地膜样品继续构造、电阻、内耗的表征和综合。
地膜内耗仪安装如图1所示。地膜内耗仪重要由五个全体组成:机械安装、真空机组、电控安装、热度掌握仪和电脑及接口。真空机组采纳JK-100型。
图1地膜内耗仪安装示用意
试验中采纳片状试样,试样的薄厚为1×10-4m,幅度为4×10-3m,长短为4×10-2m。试样的一端自在,另一端生动在夹头上。试样的起振采纳静电激起,在试样上强加较大的偏压u0,而后强加激发电压(V=V0sinωt)激起样品的振动。强加偏压不仅使信号效率与作用在试样上的激起力的效率根本上维持统一,而且普及了激起力。2、后果与综合2.1、地膜样品的XRD
图2是样品A即VOx/TiOx/Ti三层膜的XRD图谱。从图2中能够看出样品中重要含有Ti相、TiO2相和VO2相,再有大批的V4O13、V4O7、Ti3O5和Ti6O相。图中只有2θ为32.16°的衍射峰是第一层衬底Ti的(200)峰,对应的半峰宽为0.214°。VO2相的含量绝对较多,其中2θ为18.66°、27.84°、37.12°、42.34°、48.60°、64.98°的衍射峰别离是VO2的(111)、(110)、(211)、(221)、(104)、(571)峰,对应的半峰宽别离为0.052°、0.268°、0.287°、0.044°、0.134°、0.170°。而2θ为12.22°、25.34°、30.64°的衍射峰别离是TiO2的(002)、(210)、(122)峰,对应的半峰宽别离为0.106°、0.108°、0.109°。半峰宽是反映地膜结晶状况的参数之一,TiO2相和VO2相衍射峰的半峰宽都较窄,且VO2衍射峰比TiO2衍射峰要高的多,注明VO2和TiO2相的结晶状态都比拟好,但VO2相的含量比拟多。
图2样品A的XRD图谱2.2、地膜样品的电阻-热度曲线
图3为样品A的电阻-热度曲线。VO2结晶体从高温向低温升压测量时,在65℃左近电阻-热度曲线产生渐变,由单斜半超导体相转变为四方非金属相,钒原子团中的d-电子为所有的非金属原子团共有,出现非金属特点,因而相变前后电阻渐变。从图3中还能够看出,升柔和降温测量电阻-热度曲线并不重合,相比氧化钒多层膜有25℃的较大热滞。这是因为氧化钒多层地膜产生相变时,管保随同着新相构成时所增多的界面能、放散激活能、应急能和界面迁徙能等,多层膜的界面面积大,界面能高,须要大热滞来弥补地膜相变所需的能量。在降温逆相变时,由四方非金属相向单斜半超导体相转变原子团的放散所需的能量,因为四方非金属相钒原子团中的d-电子为所有的非金属原子团共有,降温内中中所有的d-电子都局域于V-V键上,须要有较大的过冷度来满足单斜新相的放散形核以及长大内中中所需的能量起伏、成份起伏、构造起伏,因而结冰相变时须要大过冷度,造成了热滞景象,热滞回线所突围的面积代办了相变所须要的能量。
图3样品A的电阻-热度曲线
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